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实验 果汁饮料中总酸及pH的测定
一、实验内容
(1) 用碱滴定法测定果汁饮料的总酸度。
(2) 用pH计测定果汁饮料中的有效酸度。
二、实验目的与要求
(1) 进一步熟悉及规范滴定操作。
(2) 学习及了解碱滴定法测定总酸及有效酸度的原理及操作要点。
(3) 掌握果汁饮料总酸度及有效酸度的测定方法和操作技能。
(4) 学会使用pH计。
丨云南饮料加工销售企业丨
三、实验原理
1. 总酸测定原理
RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
除去CO2的果汁饮料中的有机酸，用NaOH标准溶液滴定时，被中和成盐类。以酚酞为指示剂，滴定至溶液呈淡红色，0.5min不褪色为终点。根据所消耗的标准溶液的浓度和体积，即可计算出样品中酸的含量。
2. 有效酸测定原理
利用pH计测定果汁饮料中的有效酸度(pH)，是将玻璃电极和甘电极插入果汁饮料中，组成一个电化学原电池，其电动势的大小与溶液的pH有关（即在25℃时，每相差一个pH单位，就产生59.1mV的电极电位），从而可通过对原电池电动势的测量，在pH计上直接读出果汁饮料的pH。
四、试剂
(1)0.05mol／LNaOH标准溶液：
用小烧杯在粗天平上称取固体氢氧化钠2克，加水100毫升，氢氧化钠全部溶解，将溶液倒入另一清洁试剂瓶中，用蒸馏水稀释至1000毫升，以橡皮塞塞瓶口，充分摇匀。
将化学纯邻苯二甲酸氢钾于120℃烘约1h至恒重，冷却25min，称取0.3～0.4g，(精确到0.0001克)于250mL锥形瓶中，加入100mL水溶液，加三滴酚酞指示剂，用以上配好的氢氧化钠标准溶液滴定（平行3次）至微红色0.5min不褪色为止。 按下式计算氢氧化钠标准溶液的浓度。
式中：
C--氢氧化钠标准溶液的浓度, mol/L；
V--滴定时消耗氢氧化钠的毫升数；
m--邻苯二甲酸氢钾的克数。
204.22--邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
(2) 0.5％酚酞乙醇溶液：0.5g酚酞溶于100mL95%乙醇中。
五、仪器
水浴锅、酸度计（pH计）、碱式滴定管
六、操作方法
1. 样品的制备
取果汁饮料100mL，置锥形瓶中，放入水浴锅中加热煮沸10min（逐出CO2），取出自然冷却至室温，并用蒸馏水补足至100mL，待用。
2. 总酸度的测定
吸取上述制备液25mL于250mL锥形瓶中，加25mL蒸馏水，加0.5％酚酞指示液2滴，摇匀，用0..05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，直至微红色在半分钟内不消失为止，记下消耗NaOH的体积（mL）。
3. 果汁饮料中有效酸度（pH）的测定
（1）酸度计的校正
① 开启酸度计电源，预热30min，连接玻璃电极及甘电极，在读数开关放开的情况下调零。
② 测量标准缓冲溶液的温度，调节酸度计温度补偿旋钮。
③ 将两电极浸入缓冲液中，按下读数开关，调节定位旋钮，使pH计指针在缓冲液的pH上，放开读数开关，指针回零，重复操作2次。
（2）果汁饮料pH的测定（0.001pH单位）
① 用无CO2的蒸馏水淋洗电极，并用滤纸吸干，再用制备好的果汁饮料冲洗2电极，浸入样液。
② 根据果汁饮料温度调节酸度计温度补偿旋钮，将两电极插入果汁中，按下读数开关，稳定1min，酸度计指针所指pH即为果汁饮料的pH。
测量完毕后，将电极和烧杯清洗干净，并妥善保管。
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七、结果处理
1. 数据记录
NaOH标准溶液浓度（mol/L） | NaOH标准溶液用量（ml） | pH |
1 | 2 | 3 | 平均 | 1 | 2 | 平均 |
| | | | | | | |
2. 结果计算
x--总酸含量（以柠檬酸计），g/100ml；
C--NaOH标准溶液的浓度，mol/L；
V--NaOH标准溶液的用量，ml；
0.064： 换算成柠檬酸的系数，即1 mol/LNaOH相当于柠檬酸的质量，g；
25：样品制备液取用量，ml。
八、说明
若样品稀释溶液的颜色过深时，影响测定结果，应进行脱色处理后测定。取25mL样液，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混合均匀。取出约50～60mL，加入活性炭1～2g脱色，浴上加热至50～60℃微温过滤，即可脱色。取此滤液10mL，置于锥形烧瓶内，加入水50mL测定方法同上(计算时换算为原样品体积)。
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