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2013-07-22

 本文研究了用带阴离子电渗析抑制柱的离子色谱对润滑油中S含量进行测定,其它各种阴离子如PO43-,因在润滑油中的含量较低,在柱子上都能很好地被分离开而不干扰S的分离和测定。分析结果令人满意。此外也对润滑油中P的测定作了些条件实验,关于P的测定另文发表。通过本实验,使润滑油中S,P含量的测定找到了新的方法。

  实验部分仪器与试剂YSB-2型平流泵,青岛崂山的IC-6型离子色谱仪(含工作站,微机系统),DDS-11型电导仪。试剂Na2CO3,NaHCO3,H2SO4,H3BO3,H2O2,K2SO4均为分析纯。去离子水电导率小于1Ls/cm,并进行超声脱气。

  色谱条件色谱柱:YSA-4型阴离子分离柱(á4mm@250mm);抑制柱:XYZ-2型阴离子微膜抑制器;流动相:2.4mmol/LNa2CO3/3.0mmol/LNaHCO3水溶液,流速2.0mL/min;再生液:0.2mol/LH2SO4/0.1mol/LH3BO3水溶液,流速1.5mL/min;进样体积:定容50LL;电导检测;外标法峰面积定量。

  样品处理氧瓶燃烧于500mL燃烧瓶中加入10mL3%过氧化氢溶液,用透明胶纸和无灰滤纸作成装样纸袋,准确称取适量样品,纸袋密封后系于铂丝上。然后向燃烧瓶中快速通入氧气约1min左右,尽量赶走空气,用表面皿覆盖瓶口并移于它处。点燃包有样品的滤纸包尾部,并立即插入燃烧瓶中,按紧瓶塞勿使其冲出,使样品充分燃烧分解(此时可将燃烧倒置使吸收液密封瓶口)。等瓶内白色烟雾完全吸收消失后,用少量水冲洗瓶塞和铂丝,洗液和吸收液并入250mL容量瓶中,用0.45Lm微孔滤膜过滤定容后,以离子色谱法测定。以同样方法作空白对照试验<6>.

  注意事项按本法操作,不会发生爆炸危险。但取样量相对氧瓶过大,甚至用不合规定的燃烧瓶及用有机物洗涤或涂抹瓶塞时,易发生爆炸应防止大意,操作时最好用防护装置。SO42-标准溶液的配制准确称取烘干后的K2SO40.1814g,加水溶解稀释并定容于1000mL容量瓶中,得100mg/L的SO42-溶液。再分别稀释配制50.0mg/L的标准溶液备用。

  结果讨论淋洗液种类的选择阴离子淋洗液中,HCO3-/CO32-是最通用的淋洗液,也是目前最好的阴离子淋洗液<5>.经过多次试验,分析结果表明:选择2.4mmol/LNa2CO3+3.0mmol/LNaHCO3作测定SO42-的淋洗液,所选用的淋洗液能很好地分离开样品中各组份,峰型较锐且对称性好,SO42-的出峰时间也较快。样品色谱峰。

  淋洗液流速的选择淋洗液流速对分离组份的谱带保留时间及输出泵的操作压力影响较大。经多次试验,在2.4mmol/LNa2CO3/3.0mmol/LNaHCO3作淋洗液条件下,流速分别选择1.0mL/min,1.5mL/min,2.0mL/min,2.5mL/min,3.0mL/min,测得各组分的分离度随着流速的增加而稍有变化。泵压则显著增高。

  在保证各组份分离度和SO42-峰型的情况下,综合考虑降低泵压和缩短保留时间,选2.0mL/min是适宜的。因F-,Cl-的保留时间接近,很难分离,故实验中用F-,Cl-来考查柱子的分离能力。结果。

  润滑油样品中的阴离子色谱图淋洗液流速选择实验淋洗液流速由上表可知,淋洗液的流速为2.0mL/min时,色谱仪系统的柱效较好且保留时间较短。基本达到精度、速度与泵压的最佳结合。

  工作曲线与检出限在上述色谱条件下,SO42-在0.03400mg/L浓度范围内有很好的线性关系。其线性回归方程是Y=0.4503+4.531E-06X.相关系数为0.9999.同上述色谱条件,对10.0mg/L的SO42-溶液连续平行测定7次,其标准偏差为1.33%.SO42-的工作曲线。回收率及样品分析回收率及样品分析结果。由3结果可知,本实验方法的回收率在96.8%102.1%之间,说明本方法可靠。

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