1、将工业酒精注入冷浴缸内，并使液面离上盖高约30mm。打开沥青蜡含量测定仪电源开关，在数显温度控制器上设定所需要的温度。
2、向裂解蒸馏瓶中装入试样50g，准确至0.1g，用软木塞盖严，用锥形瓶做接受器，浸在装有碎冰的烧杯中，在接受器的软木塞测开一小孔以备不凝气体逸出，用燃气灯火直接加热。
3、调节火焰温度，是从加热开始起5-8分钟内达到初馏，以每分钟2滴的速度连续蒸馏出终止。然后在1分钟内将烧瓶烧红，必须使蒸馏从加热开始至终了在25分钟内完成。蒸馏终了后，在支管中残留的馏出油不应流入接受器中。
4、馏出油称准至0.05g，为使油混合均匀适当加热摇动。
5、将冷却过滤装置组装好。
6、将冷却过滤装置放入-20±0.5℃的冷浴缸中，冷却1小时。
7、启动抽虑装置。
8、从沥青蜡含量测定仪冷浴中取出试样冷却过滤装置，取下吸虑瓶，将其冲洗干净，在将30ml已预热的石油醚清洗试样冷却筒及塞子，塞子是溶液流至过滤漏斗。待漏斗中无溶液后，在用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次，每次用量35ml，然后立即进行吸虑，至无液滴滴落。
9、将吸虑瓶中的蜡溶液倒入已知质量的锥形瓶中，并用常温的石油醚分三次清洗吸虑瓶，每次用量10-15ml。洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏，除去石油醚后方如真空干燥1小时，残压力21-35Kpa，然后将蜡收回瓶放入干燥器冷却1小时，准确至0.1mg.